微機(jī)高效定硫儀做實(shí)驗(yàn)之前需要先檢查儀器各種狀態(tài)是否正常，特別是送樣機(jī)構(gòu)是否到位，有無(wú)瓷舟，位置是否正確，檢查送樣棒是否變形彎曲，檢查送樣槽內(nèi)是否有異物，如有要清理干凈。然后觀(guān)察送樣棒是否安裝到正確的位置。儀器工作期間，要經(jīng)常檢查各部位工作是否正常，廢樣盒的瓷舟要經(jīng)常用工具移動(dòng)到旁邊（防止瓷舟累計(jì)過(guò)多，卡住送樣棒），要檢查儀器有無(wú)異常響聲，如有異常，要立即關(guān)閉電源按鈕，排除故障。

儀器實(shí)驗(yàn)步驟：
1、 接通電源，燃燒爐升溫，當(dāng)升到900℃--1000℃時(shí)，儀器將自動(dòng)開(kāi)動(dòng)電磁泵，以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板。
2、 配制電解液：稱(chēng)取5克碘化鉀，5克溴化鉀，溶于250—300毫升蒸餾水中，然后加10毫升冰醋酸即可.
3、加電解液：打開(kāi)電解池上方的橡皮塞，將電解液加入。
4、 開(kāi)動(dòng)攪拌器，緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋扭至適當(dāng)速度。攪拌速度稍快些好，一般在500轉(zhuǎn)/min左右，不能調(diào)的過(guò)快過(guò)快會(huì)失步，當(dāng)遇到失步時(shí)，應(yīng)將速度旋扭調(diào)至小，等電機(jī)停轉(zhuǎn)后，重新調(diào)節(jié)。先作1—2個(gè)廢樣，待電解液平衡后即可
5、在試樣稱(chēng)量前，應(yīng)盡可能的將試樣瓶?jī)?nèi)的試樣混和均勻，用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運(yùn)動(dòng)，切勿上下?lián)u動(dòng)試樣瓶，或打開(kāi)瓶蓋用稱(chēng)樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結(jié)果精確和準(zhǔn)確的關(guān)鍵。
6、 天枰上放瓷舟稱(chēng)取50毫克/份 左右的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，依次將瓷舟用瓷舟鑷放入送樣口（每次放入一個(gè)瓷舟后，按一下送樣按鈕，置入樣重，再放入下一個(gè)瓷舟……依次類(lèi)推。按下開(kāi)始按扭，整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程由計(jì)算機(jī)控制，按預(yù)先寫(xiě)入的程序執(zhí)行。
7、試驗(yàn)完畢后，同時(shí)關(guān)閉儀器，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池。
8、  電解液可重復(fù)使用，用的時(shí)間長(zhǎng)短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。但每次做試驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行1—2次測(cè)定，使電解液中碘—碘離子電對(duì)的電極電位校正到儀器的所需數(shù)值。(一般)電解液的PH值在1—3級(jí)時(shí)，可以使用，但PH值小于1時(shí)，應(yīng)重新配制電解液。
9、 試驗(yàn)應(yīng)連續(xù)進(jìn)行，如中間間隔時(shí)間較長(zhǎng)，在試驗(yàn)前需加燒一個(gè)廢樣。